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為了保證化學鍍鎳的質量，必須始終保持鍍浴的化學成分、工藝技術參數在*范圍（狀態），這就要求操作者經常進行鍍液化學成分的分析與調整。

1、Ni2＋濃度

鍍液中鎳離子濃度常規測定方法是用EDTA絡合滴定，紫脲酸胺為指示劑。試劑（1）濃氨水（密度：0.91g/ml）。（2）紫脲酸胺指示劑（紫脲酸胺：氯化鈉=1：100）。（3）EDTA容液0.05mol，按常規標定。分析方法：用移液管取出10ml冷卻后的化學鍍鎳液于250ml的錐形瓶中，并加入100ml蒸餾水、15ml濃氨水、約0～2g指示劑，用標定后的EDTA溶液滴定，當溶液顏色由淺棕色變至紫色即為終點。鎳含量的計算：CNi2＋=5.87M·V（g/L）

式中M——標準EDTA溶液的摩爾濃度；

V——耗用標準EDTA溶液的毫升數。

2、還原劑濃度

次亞磷酸鈉NaH2PO2·H2O濃度的測定

其原理是在酸性條件下，用過量的碘氧化次磷酸鈉，然后用*溶液反滴定自剩余的碘，淀粉為指示劑。

試劑

（1）鹽酸1：1。（2）碘標準溶液0。1mol按常規標定。

（3）淀粉指示劑1%。（4）*0。1mol按常規標定。

分析方法：

用移液管量取冷卻后的鍍液5ml于帶蓋的250mL錐形瓶中；加入鹽酸25mL碘標準溶液于此錐形瓶中，加蓋，置于暗處0～5h（溫度不得低于25℃）；打開瓶蓋，加入1mL淀粉指示劑，并用*標準溶液滴定至藍色消失為終點。

計算：

CNaH2PO2·H2O=10。6（2M1V1-M2V2）（g/L）

式中M1——標準碘溶液的摩爾濃度；V1——標準碘溶液毫升數；

M2——標準*溶液的摩爾濃度；

V2——耗用標準*溶液毫升數。3.NaHPO3·5H2O的濃度

化學鍍鎳浴還原劑反應產物中影響zui大的是次磷酸鈉的反應產物亞磷酸鈉。其他種類的還原劑的反應產物的影響較小甚至幾乎無影響，如DMAB。其測定原理是在堿性條件下，用過量的碘氧化亞磷酸，但次磷酸不參加反應；然而，用*反滴定剩余的碘；淀粉為指示劑。

試劑

（1）*溶液5%。（2）醋酸98%。

（3）其余試劑同前。分析方法：

用移液管量取冷卻后的鍍液5ml于250mL的錐形瓶中（可視Na2HPO3含量多少決定吸取鍍液體積），加入蒸

鎦水40mL。加入*溶液50mL，使用移液管量取40mL標準碘溶液于錐形瓶中，加蓋，放置暗處1h。開啟瓶蓋，滴加醋酸至PH<4，搖勻，用*滴定至溶液呈淡黃色，加入淀粉試劑1mL，繼續滴定至藍色消失1min即為終點。計算：CNa2HPO3=12。6（2M1V1-M2V2）（g/l）式中M1——標準碘溶液的摩爾濃度；V1——耗用標準碘溶液的毫升數；M2——標準*溶液的摩爾深度；JBvMeH5

V2——耗用標準*的毫升數。4。其他化學成分的濃度化學鍍鎳浴中還含有多種有機羧酸鹽作為絡合劑、緩沖劑、穩定劑等，其深度的測定在現場進行比較困難；大多數實驗室采用液相色譜分離，紅外、紫外可見光譜、質譜定性定量分析。化學鍍鎳浴中有害金屬離

子則采用發射光譜、原子吸收光譜定性定量分析。5.化學鍍鎳浴穩定性的測定m7n8{J1O2

取試驗化學鍍鎳液50mL，盛于100mL的試管中，浸入已經恒溫至60±1℃的水浴中，注意使試管內溶液面低于恒溫水浴液面約2cm。半小時后，在攪拌下，使用移液管量取濃度為100×10-6的氯化鈀溶液1mL于試管內。記錄自注入氯化鈀溶液至試管內，化學鍍浴開始出現混濁（沉淀）所經歷的時間，以秒表示。

這是一種測定化學鍍鎳浴穩定性的加速試驗方法，可作為鑒別不同化學鍍鎳浴穩定性時的參考；亦可用于化

學鍍鎳浴在使用過程中穩定性的監控，如果上述試驗出現混濁時間明顯加快，說明化學鍍鎳浴處于不穩定狀態。